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化學(xué)檢測實(shí)驗室作為產(chǎn)品檢測服務(wù)機(jī)構(gòu)，其檢測結(jié)果作用越來越大，檢測結(jié)果質(zhì)量不僅是實(shí)驗室始終關(guān)注的重點(diǎn)，也是結(jié)果使用方(利益相關(guān)方)最關(guān)心的因素。作為出具檢驗報告的質(zhì)檢機(jī)構(gòu)，實(shí)驗室質(zhì)量控制是一項重要的技術(shù)管理工作。ISO/IEC 17025:2017國際標(biāo)準(zhǔn)(CNAS 認(rèn)可準(zhǔn)則(CNAS-CL01:2018))7.7 條款確保結(jié)果有效性對實(shí)驗室質(zhì)量控制提出明確的要求。因此，為確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠和有效，實(shí)驗室質(zhì)量控制對質(zhì)檢機(jī)構(gòu)至關(guān)重要。
實(shí)驗室質(zhì)量控制技術(shù)是指為將分析測試結(jié)果的誤差控制在允許限度內(nèi)所采取的控制措施。實(shí)驗室質(zhì)量控制技術(shù)可分為：實(shí)驗室內(nèi)質(zhì)量控制和實(shí)驗室間質(zhì)量控制兩大類。
實(shí)驗室內(nèi)質(zhì)量控制，主要技術(shù)方法有：采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查、實(shí)驗室內(nèi)部比對、留樣再測、加標(biāo)回收、空白實(shí)驗、平行樣分析、校準(zhǔn)曲線的核查、儀器設(shè)備的標(biāo)定以及使用質(zhì)量控制圖等。新版本ISO/IEC 17025標(biāo)準(zhǔn)還增加了使用其他已經(jīng)校準(zhǔn)能夠提供可溯源結(jié)果的儀器和測量設(shè)備的期間核查、審查報告的結(jié)果、盲樣測試等方式。它是實(shí)驗室分析人員對測試過程進(jìn)行自我控制的過程。
實(shí)驗室間質(zhì)量控制，也稱實(shí)驗室外部質(zhì)量控制，主要技術(shù)方法有：參加能力驗證、測量審核以及其他實(shí)驗室間的比對等等方式。它是發(fā)現(xiàn)和消除一些實(shí)驗室內(nèi)部不易核對的誤差，特別是存在的系統(tǒng)誤差的重要措施。一般由熟練掌握分析方法和質(zhì)量控制程序的實(shí)驗室或?qū)I(yè)機(jī)構(gòu)承擔(dān)。
1.室內(nèi)質(zhì)量控制技術(shù)
1.1 采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控
在日常分析檢測過程中，實(shí)驗室可以定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))和(或)次級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行結(jié)果核查，以判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢驗結(jié)果與證書上的給出值是否符合，從而保證檢測數(shù)據(jù)的可靠性和可比性。
通常的做法是實(shí)驗室直接用合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為監(jiān)控樣品，定期或不定期將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以比對樣或密碼樣的形式，與樣品檢測相同的流程和方法同時進(jìn)行，檢測室完成后上報檢測結(jié)果給相關(guān)質(zhì)量控制人員。也可由檢測人員自行安排在樣品檢測時同時插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，驗證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
用標(biāo)準(zhǔn)樣品定量分析的結(jié)果與已知的含量相比較來評價定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。此時標(biāo)準(zhǔn)樣品的已知含量可作為真值，標(biāo)準(zhǔn)樣品的定量分析結(jié)果是測量值，由此計算出的絕對誤差和相對誤差可用來評價該定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。將檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比對，如結(jié)果差異過大，應(yīng)由檢測室查找原因，進(jìn)行復(fù)測。若復(fù)測結(jié)果仍不合格，對檢測過程進(jìn)行檢查，查到原因后立即進(jìn)行糾正，必要時同批樣品復(fù)測。
這種方法可靠性高，但成本高，一般用于：剛實(shí)施的新標(biāo)準(zhǔn)、新方法、新檢測項目、設(shè)備的校準(zhǔn)和核查等。當(dāng)然，對于日常檢測標(biāo)準(zhǔn)方法和項目，如有必要，均可采用這種方法。
1.2 實(shí)驗室內(nèi)部比對
實(shí)驗室內(nèi)部比對是按照預(yù)先規(guī)定的條件，在同一實(shí)驗室內(nèi)部，由兩個或多個人員(也可方法、設(shè)備)對相同或類似的物品進(jìn)行測量或檢測的組織、實(shí)施和評價。根據(jù)驗條件的不同，一般有人員比對、方法比對、設(shè)備比對等幾種方式。
這些比對的一般做法是除了需要比對的條件不同以外，其他條件盡量完全相同(相同的環(huán)境條件下)，對同一樣品進(jìn)行的試驗，通過比較分析檢測結(jié)果的一致性，以評價該比對條件對檢測結(jié)果的影響。如：人員比對，需要采用相同的試驗方法或程序，采用相同的檢測設(shè)備和設(shè)施，在相同的環(huán)境條件下，僅由不同的檢測人員對同一樣品進(jìn)行的試驗，通過比較分析檢測結(jié)果的一致性，以評價人員對檢測結(jié)果的影響。
實(shí)驗室內(nèi)部比對方式多樣，操作靈活。不同的比對可適于不同的目的，通過多方面的比對可全面考察實(shí)驗室內(nèi)部質(zhì)量狀況，根據(jù)比對結(jié)果采取相應(yīng)的措施，達(dá)到質(zhì)量控制的目的。
1.3 留樣再測
留樣再測指僅考慮試驗時間先后的不同，用以考核上次測試結(jié)果與本次測試結(jié)果的差異，通過比較分析檢測結(jié)果的一致性，以評價檢測結(jié)果的可靠性、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性。事實(shí)上，留樣再測可以認(rèn)為是一種特殊的實(shí)驗室內(nèi)部比對，即不同時間的比對。
留樣再測以密碼樣或復(fù)測樣的方式不定期安排進(jìn)行。試驗結(jié)束后將檢測結(jié)果進(jìn)行對比，以驗證原檢測結(jié)果的可靠性、穩(wěn)定性以及準(zhǔn)確性。若兩次檢測結(jié)果存在顯著性差異，實(shí)驗室應(yīng)采用有效的方式查找原因，并對與同批檢測的樣品進(jìn)行復(fù)測。
留樣再測作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，主要適用于：有一定水平檢測數(shù)據(jù)的樣品或陽性樣品、待檢測項目相對比較穩(wěn)定的樣品以及當(dāng)需要對留存樣品特性的監(jiān)控、檢測結(jié)果的再現(xiàn)性驗證等。
1.4 加標(biāo)回收
由于不是任何樣品都能找到標(biāo)準(zhǔn)樣品來評價定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，在找不到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品時，可用測定回收率的方法來評價度。
加標(biāo)回收法，即在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過測定其回收率以確定測定方法準(zhǔn)確度，反映出本次檢測過程的總體質(zhì)量水平。加標(biāo)回收是化學(xué)分析實(shí)驗室一個重要的經(jīng)常使用的質(zhì)控手段。
具體的做法是：
將被測樣品分為兩份，其中一份加入已知量的欲測組分，然后用同樣的方法分析這兩份樣品，按下式計算回收率：
通常情況下，回收率越接近100%，定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度就越高，因此可以用回收率的大小來評價定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。
加標(biāo)回收質(zhì)量監(jiān)控的適用范圍：各類化學(xué)分析中，如各類產(chǎn)品和材料中重金屬、有機(jī)化合物等項目檢測結(jié)果控制、化學(xué)檢測方法準(zhǔn)確度、可靠性的驗證、化學(xué)檢測樣品前處理或儀器測定的有效性等。
2.室外質(zhì)量控制技術(shù)
2.1 參加能力驗證
能力驗證(Proficiency Testing)是“利用實(shí)驗室間比對，按照預(yù)先確定的準(zhǔn)則來評價參加者能力的活動”。對于實(shí)驗室而言，參加能力驗證活動，是衡量與其他實(shí)驗室的檢測結(jié)果一致性，識別自身所存在的問題最重要的技術(shù)手段之一，也是實(shí)驗室最有效的外部質(zhì)量控制方法。
由于能力驗證通常由相關(guān)檢測行業(yè)權(quán)威專業(yè)機(jī)構(gòu)(即能力驗證提供者)組織，其評價結(jié)果可靠性較高，參加實(shí)驗室較多。對于化學(xué)檢測能力驗證，通常的做法是，組織機(jī)構(gòu)將性能良好、均勻、穩(wěn)定的樣品分發(fā)給所有參加實(shí)驗室，各實(shí)驗室采用合適的分析方法或統(tǒng)一方法對樣品進(jìn)行測定，并把測定結(jié)果反饋給組織機(jī)構(gòu)，由組織機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)對這些測定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計評價，然后將結(jié)果和報告通知給各實(shí)驗室。實(shí)驗室通過參加能力驗證計劃，不僅可檢查各實(shí)驗室間是否存在系統(tǒng)誤差，及時發(fā)現(xiàn)、識別檢測差異和問題，從而有效地改善檢測質(zhì)量，促進(jìn)實(shí)驗室能力的提高。
2.2 參加測量審核
由于能力驗證涉及的實(shí)驗室較多，持續(xù)的時間較長，因此，可參加能力驗證相對較少，而測量審核是對能力驗證的補(bǔ)充，即:實(shí)驗室對被測物品( 材料或制品) 進(jìn)行實(shí)際測試，將測試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較的活動。該方式也用于對實(shí)驗室的現(xiàn)場評審活動中，可以認(rèn)為測量審核是一種特殊的，即只有1個參加者的能力驗證。相對來說，測量審核更為靈活，快速。
通常測量審核由權(quán)威檢測實(shí)驗室組織，由其將樣品分發(fā)到測量審核申請實(shí)驗室，回收其測量結(jié)果，依據(jù)參考值和允許誤差對參加實(shí)驗室結(jié)果進(jìn)行評價，該參考值既可是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書值，也可是能力驗證樣品指定值、或者是參考實(shí)驗室的測定值等。
實(shí)驗室間質(zhì)量控制必須在切實(shí)施行實(shí)驗室內(nèi)質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上進(jìn)行。
3.質(zhì)量控制方案的設(shè)計及實(shí)施
3.1 方案設(shè)計的主要原則
(1) 可靠性原則
選擇合適的質(zhì)量控制方案以保證質(zhì)量控制結(jié)果的可靠性是進(jìn)行方案設(shè)計的首要原則。如果方案設(shè)計不合理，導(dǎo)致產(chǎn)生錯誤的質(zhì)量控制結(jié)果，這對檢測十分不利。舉個簡單的例子，采用加標(biāo)回收試驗時，由于添加水平與加標(biāo)樣品含量水平差異很大，可能會得到回收率異常的結(jié)果，而這種異常不一定說明該檢測方法存在問題。因此，在進(jìn)行方案設(shè)計時，必須掌握各類質(zhì)量控制技術(shù)方法的特點(diǎn)，把握各自的規(guī)律，必須在滿足其使用范圍，符合其限定的條件下使用，以獲得可靠的質(zhì)量控制結(jié)果。
此外，由于質(zhì)量控制結(jié)果受多方面因素的影響，在進(jìn)行質(zhì)量控制時，需要對質(zhì)量控制的過程、質(zhì)量檢測點(diǎn)、檢測技術(shù)人員、檢測相關(guān)人員、測試方法、測試樣品、測試類型和數(shù)量、評價方法和指標(biāo)等個方面進(jìn)行決策，這些決策完成后就構(gòu)成了一個完整的質(zhì)量控制系統(tǒng)，只有這樣，才能有效地保證方案設(shè)計的可靠性。
(2) 靈活性原則
由于質(zhì)量控制方法很多，每種質(zhì)量控制方法也沒有固定不變的操作形式，只有不斷符合要求的改進(jìn)。也沒有所謂的先進(jìn)的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)方法、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程、標(biāo)準(zhǔn)體系，每一種質(zhì)量控制方法都只有一些原則的方法和其特殊的適用范圍、優(yōu)缺點(diǎn)等，即使世界一流的大檢測公司適合的的質(zhì)量控制體系和方法未必適合自己實(shí)驗室。方案的設(shè)計既要廣泛參考或應(yīng)用各種各樣的質(zhì)量控制方法，遵循一定的質(zhì)量控制理念和原則，又必須根據(jù)當(dāng)前的主要目的，結(jié)合考慮到實(shí)驗室自身實(shí)際情況來確定。
質(zhì)量控制過程本身是永不間斷地改進(jìn)過程，在每一活動中，必須有效地降低成本和提高質(zhì)量，無論是檢測環(huán)節(jié)，還是后勤供應(yīng)保障環(huán)節(jié)，亦或是領(lǐng)導(dǎo)管理、決策執(zhí)行、人事更迭、交流培訓(xùn)等相關(guān)方面。
此外，在整個質(zhì)量控制過程中，人始終是最重要的因素,因此，在設(shè)計質(zhì)量控制方案時，必須重點(diǎn)考慮人員這一因素，對人的管理必須基于服務(wù)基礎(chǔ)上。質(zhì)量控制需要的不是強(qiáng)制達(dá)標(biāo)，而是柔性地、系統(tǒng)地、順暢地達(dá)到質(zhì)量最高境界。
(3) 關(guān)鍵性原則
關(guān)鍵性原則是進(jìn)行質(zhì)量控制方案設(shè)計的重要原則。一個檢測實(shí)驗室，進(jìn)行的檢測項目繁多，每一檢測項目的檢測過程一般包括它是從檢測原材料投入到檢測數(shù)據(jù)出具整個檢測過程等多個檢測步驟，涉及諸多影響質(zhì)量的要素。
具體來說，影響檢測質(zhì)量的因素，主要來自檢測人員(對標(biāo)準(zhǔn)/規(guī)程的了解深度，操作的熟練水平，是否經(jīng)過培訓(xùn)等等)、檢測設(shè)備(檢測設(shè)備的日常維護(hù)保養(yǎng)狀態(tài)、是否定期校準(zhǔn)等)、檢測材料(試劑材料的質(zhì)量情況)、方檢測法(標(biāo)準(zhǔn)/規(guī)程的采用、作業(yè)指導(dǎo)書的制定、方法的確認(rèn)等)和檢驗環(huán)境(檢測場所、能源、照明、采暖、通風(fēng)等)等五個方面。這些因素，每一要素都影響最終的檢驗結(jié)果，但具體到每一要素，不同檢測項目要求也存在較大的差異。這就要求質(zhì)量控制方案的設(shè)計必須全面考慮各要素的影響，然而，對檢測過程進(jìn)行質(zhì)量控制不可能是向產(chǎn)品檢驗?zāi)菢訉γ總€產(chǎn)品進(jìn)行全過程檢驗，只能是一種基于風(fēng)險評估的基礎(chǔ)上對檢測過程進(jìn)行一定程度的監(jiān)督和控制，也即以檢測全過程為對象，以對檢測結(jié)果質(zhì)量的影響有關(guān)因素和質(zhì)量行為的控制和管理為核心，通過建立有效的關(guān)鍵管理點(diǎn)，制定嚴(yán)格的檢測監(jiān)督、檢驗和評價制度以及信息反饋制度，進(jìn)而形成強(qiáng)化的質(zhì)量保證體系，使整個檢測過程中的檢測質(zhì)量處在嚴(yán)格的控制狀態(tài)。
建立有效的關(guān)鍵管理點(diǎn)是搞好質(zhì)量管理的關(guān)鍵。關(guān)鍵管理點(diǎn)所管理的特性或?qū)ο髴?yīng)盡可能用數(shù)據(jù)表示。如一個檢測試驗關(guān)鍵管理點(diǎn)，可以是某類商品的關(guān)鍵質(zhì)量特性，例如鋼板的硬度、拉力強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度等，也可以是材料中的某種元素的含量，某類主成份定性;也可以是一批檢測任務(wù)的關(guān)鍵要素，如檢測用的試劑、環(huán)境變量或儀器技術(shù)參數(shù)、檢定校準(zhǔn)不確定度等;化學(xué)試驗關(guān)鍵管理點(diǎn)如試驗的溫度、壓力和時間等等。
一般來說，在化學(xué)檢測中，以下情況都應(yīng)建立檢測關(guān)鍵點(diǎn)：
① 儀器的檢測性能，包括：檢測靈敏度、精密度、計量不確定度以及對它們有直接影響的零部件的關(guān)鍵質(zhì)量特性等。
② 試驗方法本身有特殊要求，或?qū)ο乱徊僮鞑襟E有影響的質(zhì)量特性，以及影響這些特性的支配性操作要素。
③ 檢測人員知識水平和操作技能等。
④ 檢測過程使用的的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑等。
⑤ 檢測質(zhì)量不穩(wěn)定，出現(xiàn)不滿意結(jié)果多的質(zhì)量特性或其支配性要素。
⑥ 實(shí)驗室客戶反饋來的，或內(nèi)部審核及外部審核不合格的質(zhì)量項目等。
⑦ 容易出現(xiàn)干擾的情況。
⑧ 某些關(guān)鍵的樣品制備、樣品處理步驟和操作等。
(4) 經(jīng)濟(jì)性原則
過于追求效益的實(shí)驗室不利于質(zhì)量控制，但是，質(zhì)量控制也必須考慮成本。質(zhì)量控制的成本和效益兩者必須達(dá)到一種平衡。
“全面質(zhì)量管理”的思想認(rèn)為：質(zhì)量應(yīng)當(dāng)是“最經(jīng)濟(jì)的水平”與“充分滿足顧客要求”的完美統(tǒng)一。因此，在設(shè)計質(zhì)量控制方案時，既要考慮質(zhì)量控制的成本，更要考慮其效益。離開效益和質(zhì)量成本談質(zhì)量是沒有實(shí)際意義的。
3.2 主要步驟
(1) 確定目的
所有質(zhì)量控制的目的都是確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。但是由于不同的質(zhì)量控制方法具體的作用有很大差異。實(shí)驗室應(yīng)根據(jù)檢測項目的特點(diǎn)、檢測實(shí)驗室的情況變化，明確每項質(zhì)量控制措施的目的。
(2) 選擇合適的技術(shù)方法
綜上所述，檢測實(shí)驗室常用的質(zhì)量控制技術(shù)方法歸納如表1所列：
表1 檢測實(shí)驗室常用的質(zhì)量控制技術(shù)方法
實(shí)驗室負(fù)責(zé)人及技術(shù)人員應(yīng)定期對所實(shí)施的控制方法進(jìn)行有效性評審，并研究改進(jìn)措施，使其不斷完善形成一個適合實(shí)驗室實(shí)際的行之有效的控制方案，并使之規(guī)范化、制度化。
(3) 制定方案
按實(shí)現(xiàn)的頻率來考慮，質(zhì)量控制包括日常質(zhì)量控制和定期質(zhì)量控制。對于日常質(zhì)量控制，一般依據(jù)作業(yè)指導(dǎo)書或具體的專業(yè)檢測標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定來進(jìn)行，無須針對每次質(zhì)量控制操作制定方案;而對于定期質(zhì)量控制，實(shí)驗室一般需要提前做好質(zhì)量控制的年度計劃，年度計劃的制定應(yīng)結(jié)合實(shí)驗室的實(shí)際情況來考慮，如：根據(jù)新開展項目、新上崗人員、重要的設(shè)備、客戶的投訴和反饋等關(guān)鍵點(diǎn)來選擇確定。年度計劃中規(guī)定的每一項質(zhì)量控制應(yīng)制定相應(yīng)的具體的質(zhì)量控制實(shí)施方案，每一質(zhì)量控制方案設(shè)計應(yīng)重點(diǎn)考慮方案科學(xué)性和可操作性，即“為什么要做”和“怎么做”兩個問題，具體來說，一般應(yīng)考慮選取什么樣品、檢測什么項目、采用什么檢測標(biāo)準(zhǔn)方法、檢測儀器、安排誰來做、什么時間做、結(jié)果采用什么方法來評價、誰來負(fù)責(zé)組織實(shí)施、質(zhì)量控制結(jié)果處理以及其他注意的事項等。通?？梢栽O(shè)計一些表格來填寫上述內(nèi)容，不同的質(zhì)量控制方法重點(diǎn)關(guān)注的內(nèi)容有一定差異，但都是圍繞其目的，依據(jù)方法特點(diǎn)來確定。
(4) 執(zhí)行操作
這個階段是實(shí)施計劃階段所規(guī)定的內(nèi)容，如根據(jù)質(zhì)量控制方案和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抽樣、制樣、測試、提交結(jié)果等。作為組織者應(yīng)提前與實(shí)施相關(guān)人員做好溝通和準(zhǔn)備。作為實(shí)施者，在執(zhí)行操作請應(yīng)首先仔細(xì)閱讀掌握實(shí)施方案，根據(jù)方案確定的要求來進(jìn)行，確保質(zhì)量控制的有效性和可靠性。
(5) 檢查評價
這個階段主要是在計劃執(zhí)行過程中或執(zhí)行之后，檢查執(zhí)行情況，結(jié)果如何，是否發(fā)現(xiàn)什么問題，是否符合計劃的預(yù)期結(jié)果。
在質(zhì)量控制實(shí)施過程中，有時會發(fā)現(xiàn)不符合情況，實(shí)驗室應(yīng)該及時啟動不符合工作和糾正措施控制程序，杜絕類似不合格項的再次發(fā)生。如是共性問題，在整改完成后，應(yīng)重視事后的人員培訓(xùn)及宣貫，做到舉一反三，可將其列入日常監(jiān)督計劃，在實(shí)施一定期限內(nèi)，如未發(fā)生類似不合格項，則可視為此次糾正行之有效。
(6) 質(zhì)量改進(jìn)
質(zhì)量改進(jìn)就是根據(jù)檢查評價的結(jié)果采取措施、鞏固成績、吸取教訓(xùn)、以利再干。這是總結(jié)處理階段。
實(shí)驗室應(yīng)該對質(zhì)量控制實(shí)施的情況及時進(jìn)行總結(jié)，一般至少每年1次對質(zhì)量控制的有效性進(jìn)行定期評審，并依據(jù)反饋的信息對檢測能力的水平做出評估，進(jìn)而對技術(shù)能力控制的有效性及改進(jìn)的可能性和措施做出決定。
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